|
|
Stanovení vybraných komponent v lidské moči elektroforézou v krátké kapiláře.
Makrlíková, Anna
Kapilární zónová elektroforéza má široké uplatnění v různých analýzách. V této práci byl navržen hydrodynamický způsob zavedení vzorku do krátké elektroforetické kapiláry řízený tlakovým pulsem. Separační pufr promývá dávkovací smyčku šesticestného ventilu a zóna vzorku je nesena k dávkovacímu konci kapiláry. V čase, kdy se zóna vzorku nachází u vstupu do kapiláry, je v toku elektrolytu generován krátký tlakový puls, což vede k nadávkování vzorku do kapiláry. Následně je tok elektrolytu zastaven a současně je zapnuto separační napětí. Množství nadávkovaného vzorku je závislé na době trvání tlakového pulsu. Tato nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení amonných iontů, histidinu, kreatininu, kyseliny močové a kyseliny hippurové v lidské moči a pro rychlé sledování anorganických iontů v mozkomíšním moku a krevní plazmě. Stanovení bylo provedeno v kapiláře o celkové délce 10,5 cm a vyzkoušeny byly dva separační elektrolyty - 50 mM MES + 5 mM NaOH (pH 5,10) a 1 M kyselina octová + 1,5 mM crown ether 18-crown-6 (pH 2,40). Použitím duální detekce, bezkontaktní vodivostní a spektrometrické UV detekce, bylo možno současně detegovat anorganické i organické látky ve vzorku. Klíčová slova Kapilární elektroforéza, krátká kapilára, hydrodynamické dávkování, duální detekce, amonné ionty, histidin,...
|
|
|
Stanovení vybraných komponent v lidské moči elektroforézou v krátké kapiláře.
Makrlíková, Anna
Kapilární zónová elektroforéza má široké uplatnění v různých analýzách. V této práci byl navržen hydrodynamický způsob zavedení vzorku do krátké elektroforetické kapiláry řízený tlakovým pulsem. Separační pufr promývá dávkovací smyčku šesticestného ventilu a zóna vzorku je nesena k dávkovacímu konci kapiláry. V čase, kdy se zóna vzorku nachází u vstupu do kapiláry, je v toku elektrolytu generován krátký tlakový puls, což vede k nadávkování vzorku do kapiláry. Následně je tok elektrolytu zastaven a současně je zapnuto separační napětí. Množství nadávkovaného vzorku je závislé na době trvání tlakového pulsu. Tato nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení amonných iontů, histidinu, kreatininu, kyseliny močové a kyseliny hippurové v lidské moči a pro rychlé sledování anorganických iontů v mozkomíšním moku a krevní plazmě. Stanovení bylo provedeno v kapiláře o celkové délce 10,5 cm a vyzkoušeny byly dva separační elektrolyty - 50 mM MES + 5 mM NaOH (pH 5,10) a 1 M kyselina octová + 1,5 mM crown ether 18-crown-6 (pH 2,40). Použitím duální detekce, bezkontaktní vodivostní a spektrometrické UV detekce, bylo možno současně detegovat anorganické i organické látky ve vzorku. Klíčová slova Kapilární elektroforéza, krátká kapilára, hydrodynamické dávkování, duální detekce, amonné ionty, histidin,...
|
|
|
Elektroforéza v krátké kapiláře s duální detekcí.
Kaliba, David ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Kapilární zónová elektroforéza je analytická metoda, která je hojně využívána v laboratořích při řešení řady analytických problémů. Tato diplomová práce popisuje jedno z mnoha využití kapilární elektroforézy v unikátní instrumentální sestavě tvořené krátkou kapilárou a duálním detektorem kombinujícím bezkontaktní vodivostní a optickou UV detekci v jednom místě separační kapiláry. V první části byla laboratorní sestava testována separací jednoduchých anorganických a organických iontů. Testovány byly obě části duálního detektoru pomocí sodných, draselných, tyraminových a histidinových iontů. Experimentálně zjištěné mobility použitých iontů byly srovnány s mobilitami vypočtenými z tabelovaných hodnot. V druhé části byla sestava vyzkoušena při analýze látek ve složitějších reálných matricích, tvořených lékovými formami Acylcoffinu a B-komplexu od společnosti Zentiva, a.s. Z každé lékové formy byl vybrán jeden analyt, kofein z Acylcoffinu a thiamin z B-komplexu, u kterého byla některou z kalibračních metod stanovena jeho koncentrace. Koncentrace vybraného analytu byla následně srovnána s deklarovanou hodnotou uvedenou výrobcem lékové formy. Klíčová slova: kapilární elektroforéza; krátká kapilára; bezkontaktní vodivostní detekce; UV detekce; biologicky aktivní látky.
|
|
|
Stanovení vybraných komponent v lidské moči elektroforézou v krátké kapiláře.
Makrlíková, Anna ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Kapilární zónová elektroforéza má široké uplatnění v různých analýzách. V této práci byl navržen hydrodynamický způsob zavedení vzorku do krátké elektroforetické kapiláry řízený tlakovým pulsem. Separační pufr promývá dávkovací smyčku šesticestného ventilu a zóna vzorku je nesena k dávkovacímu konci kapiláry. V čase, kdy se zóna vzorku nachází u vstupu do kapiláry, je v toku elektrolytu generován krátký tlakový puls, což vede k nadávkování vzorku do kapiláry. Následně je tok elektrolytu zastaven a současně je zapnuto separační napětí. Množství nadávkovaného vzorku je závislé na době trvání tlakového pulsu. Tato nově vyvinutá metoda byla testována pro stanovení amonných iontů, histidinu, kreatininu, kyseliny močové a kyseliny hippurové v lidské moči a pro rychlé sledování anorganických iontů v mozkomíšním moku a krevní plazmě. Stanovení bylo provedeno v kapiláře o celkové délce 10,5 cm a vyzkoušeny byly dva separační elektrolyty - 50 mM MES + 5 mM NaOH (pH 5,10) a 1 M kyselina octová + 1,5 mM crown ether 18-crown-6 (pH 2,40). Použitím duální detekce, bezkontaktní vodivostní a spektrometrické UV detekce, bylo možno současně detegovat anorganické i organické látky ve vzorku. Klíčová slova Kapilární elektroforéza, krátká kapilára, hydrodynamické dávkování, duální detekce, amonné ionty, histidin,...
|
|
|
Elektroforetické separace sacharidů v krátké kapiláře.
Vochyánová, Blanka ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Byl vyvinut nový laboratorní systém pro rychlé elektroforetické separace anorganických a organických iontů. Použita byla křemenná kapilára v kombinaci s bezkontaktní vodivostní detekcí. Základní funkce systému byly ověřeny na směsi anorganických iontů. Systém byl dále použit k separacím neutrálních mono- a disacharidů. Modelová směs obsahovala pět sacharidů (sacharózu, laktózu, glukózu, fruktózu a ribózu). Vyvinutá metoda byla použita ke stanovení sacharózy, glukózy a fruktózy v energetických nápojích.
|
|
|
Elektroforéza v krátkých kapilárách
Podhorná, Petra ; Opekar, František (vedoucí práce) ; Samcová, Eva (oponent)
V laboratoři sestrojená aparatura byla použita k elektroforetické separaci v krátké kapiláře. K ověření základních funkcí aparatury byl použit vzorek K+ a Na+ iontu. Z naměřených elektroferogramů byly vypočítany základní parametry (separační účinnost, rozlišení, migrační čas). Dále byla na aparatuře separována a detegována uměle připravená směs bazických aminokyselin (arginin, lysin, histidin a jeho deriváty 3-metylhistidin a 1-metylhistidin). Poslední fází bylo stanovení histidinu v reálném vzorku - moči. Klíčová slova: kapilární elektroforéza, krátká kapilára, bazické aminokyseliny
|
host ::
RSS.